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Mn4+--掺杂锂钒氧化物的合成及其电化学性能

陈一维张颖汪大云韩恩山

材料研究学报

以LiOH ? H2O、NH4VO3和Mn(CH3COO)2 4H2O为原料, 以柠檬酸(C6H8O7 ? H2O)为络合剂, 用凝胶溶胶法按xLiV3O8 yLiMn2O4(x:y=1:0, 4:1, 8:1, 12:1, 16:1)合成出锂离子电池正极材料Mn4+--LiV3O8, 并对其结构和电化学性能进行了研究。结果表明, 用该法制备的样品具有良好的层状晶体结构和良好的充放电性能。 当x : y = 12 : 1时, 在1.8--3.8 V范围内以0.1 C 倍率循环时, 首次放电比容量高达387.9 mAh/g, 比未掺杂Mn4+时(299.9 mAh/g)提高了29.3%。经过30次循环后, 放电比容量仍保持为376.4 mAh/g, 充放电效率维持在97%以上。

关键词: 无机非金属材料 , lithium-ion battery cathode material , doping , cyclic voltammogram , sol-gel method

Na1.4Co2O4基热电材料的溶胶-凝胶法制备及表征

厉英马北越王臻明姜茂发

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00370

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂Sr, Li和Cu的Na1.4Co2O4基热电材料, 采用XRD分析了Na1.4Co2O4基热电材料的相组成.通过DTA-TG曲线确定材料的预烧结和终烧结温度分别为450和850 ℃. 研究了掺杂量对Na1.4Co2O4基材料电阻率、Seebeck系数和功率因子等热电性能的影响. 结果表明, 掺杂Li可降低Na1.4Co2O4的电阻率, 掺杂 Sr和Cu使材料的电阻率增加; 掺杂Li和Cu可大幅度提高Na1.4Co2O4的Seebeck系数和功率因子; 掺杂Sr的改善效果不显著, 掺杂Li的效果最好; 当Li掺杂量为0.40, Na1.4Co2O4基热电材料的功率因子在15℃时达到最大值 7444.73 μW?m-1?K-2.

关键词: 热电材料 , cobaltite , thermoelectric property , doping , sol-gel method

Fabrication and Characterization of Perovskite-Type Oxide LaFe0.9Co0.1O3 Nanoparticles and Its Performance in Aerobic Oxidation of Thiols to Disulfide

Taymaz TABARI , Haman TAVAKKOLI

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60442-7

LaFe0.9Co0.1O3(LFCO) perovskite nanoparticles were prepared using a sol-gel method. The physical and chemical properties of the catalyst were determined using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, scanning tun-neling microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, thermogravimetric analysis, and Fourier transform infrared spectroscopy. The catalytic activity of the sample was evaluated using aerobic oxidation of thiols to disulfides. The XRD results indicated that the LFCO had a good crystalline phase at 750°C. The experimental data revealed that the LFCO particles were nano-sized. LFCO nanoparticles can catalyze the oxidation of various thiols, including aromatic and aliphatic thiols. The effects of reaction parameters such as temperature, solvent, and the amount of catalyst on the oxidation of 4-chlorothiophenol were investigated. In comparison with reactions using the corresponding neat complexes, i.e., Co(NO3)2·6H2O and Fe(NO3)3·9H2O, higher yields were obtained in the oxidation reaction catalyzed by LFCO nanoparti-cles.

关键词: perovskite-type oxide , nanopowder , oxidation of thiols , sol-gel method

Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ溶胶-凝胶法合成、表征及合成机理

唐爱东 , 黄可龙

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00397

以可溶性盐为原料采用溶胶-凝胶法合成了具有六方层状结构的Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ(LNCMO)固溶体. 用X射线衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)、充放电测试等表征了其结构、形貌、过渡金属元素的离子价态及电化学性能, 结合热重-差热分析(TG-DTA)及变温过程XRD结果分析了合成机理. 950℃样品以0.1mA/cm2的电流密度在2.54.5V间首次放电容量为190mAh/g, 循环10次后为180mAh/g, 表明样品具有较好的电化学性能. 前驱物在较低温度下分解即可形成层状LNCMO主相, 高温焙烧不仅可稳定材料的层状结构, 而且能显著提高其结晶性, 固溶体的形成可分为以下三步: (1)前驱物氧化分解的同时生成Li-Ni-Co-Mn-O固溶体; (2)残余的Li2CO3分解产生Li2O; (3)表面的Li2O逐步扩散到固溶体内部, 形成单相Li-Ni-Co-Mn-O固溶体.

关键词: Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ , sol-gel method , reaction mechanism

纳米N/TiO2复合醇酸树脂涂层的防护性能研究

高再玲 , 赵霞 , 刘栓

电镀与涂饰

通过溶胶-凝胶法制备了N掺杂TiO2纳米颗粒(N/TiO2),采用X射线衍射仪和透射电镜对其进行了表征,并与醇酸树脂混合制成纳米N/TiO2复合醇酸树脂涂层.采用盐雾试验、动电位极化曲线和电化学交流阻抗技术研究了纯醇酸树脂涂层和纳米N/TiO2复合醇酸树脂涂层在海水环境中对碳钢的防护性能.结果表明:N/TiO2粉末的晶型为锐钛矿型,粒径及结晶度均低于纯TiO2.在醇酸树脂中添加1%的纳米N/TiO2,所得复合涂层可有效抑制海水在其中的扩散,显著提高了醇酸树脂涂层的耐蚀性:耐盐雾时间从480 h提升到900 h;在相同的浸泡时间内,0.01 Hz时的阻抗模值均高于醇酸树脂涂层;自腐蚀电位正移.

关键词: 醇酸树脂 , 二氧化钛 , , 掺杂 , 溶胶-凝胶法 , 碳钢 , 海水 , 腐蚀防护

十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷含量对含氟有机硅/二氧化硅杂化涂层性能的影响

徐佩柔 , 刘光明 , 曹祖军 , 杨晓东 , 刘志雷

电镀与涂饰

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为SiO2前驱物,二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)和十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷(12FHPMDMS)为有机硅前驱物,制备得到含氟有机硅/SiO2溶胶,经热固化后得到了不同12FHPMDMS含量的含氟有机硅/SiO2杂化涂层.通过红外光谱表征了溶胶及固化后涂层的结构,采用热重分析仪(TGA)、接触角仪对涂层性能进行分析并测试了其附着力、硬度、冲击强度和耐盐雾腐蚀性(NSS).结果表明:含氟有机硅/SiO2杂化涂层具有良好的机械性能;随着12FHPMDMS加入量增加,含氟有机硅/SiO2杂化涂层的耐热性提高,接触角先增大后减小.当n(TEOS):n(DMDES):n(12FHPMDMS)=10:8:4时,疏水性最好,接触角达到110.0°且涂层综合性能最佳.

关键词: 含氟有机硅 , 二氧化硅 , 杂化涂层 , 溶胶-凝胶法 , 疏水性 , 耐热性 , 热固化

废旧聚酯改性漆包线绝缘漆的性能研究

王旭红 , 马冠云 , 阮世栋 , 汪凯鹏 , 李晓峰

绝缘材料

采用溶胶凝胶法制备Al2O3溶胶,以废旧聚酯塑料瓶和Al2O3溶胶为原料制备聚酯多元醇溶液,然后将聚酯多元醇溶液与氨基树脂、环烷酸锌混合制成聚酯漆包线漆。通过红外光谱和X射线衍射分析对聚酯漆包线漆进行分子结构和物相表征。测试改性聚酯漆包线漆的热冲击、耐电压、介质损耗等性能。结果表明:Al2O3掺杂质量分数为10%时,制得的改性聚酯漆包线漆的性能最佳,介质损耗曲线的拐点温度可达到179℃,耐热性能明显提高。

关键词: Al2O3 , 溶胶凝胶法 , 聚酯多元醇 , 聚酯漆包线漆

溶胶凝胶法制备玻璃离子水门汀粉剂

颜玲玲 , 苏葆辉 , 冉均国 , 赵昱 , 李世群 , 蒋佳兴

硅酸盐通报

针对充填用玻璃离子水门汀(Glass ionomer cement,GIC)机械强度不足的问题,选取SiO2-Al2O3-CaF2-CaO-P2O5体系,用溶胶凝胶法(sol-gel)制备玻璃粉,以市售GIC为对照,抗压强度为指标,优化配方、煅烧温度、粉液比并用乙酸处理来提高GIC机械性能,并测试GIC的抗压强度、维氏硬度和净固化时间,用XRD表征并做粒径分析,所得数据用单因素方差分析.以配方2.3SiO2-2.2Al2O3-0.5CaO-0.5CaF2-0.08P2O5,750℃煅烧,1.5%乙酸处理后酸处理组GIC抗压强度(粉液比1∶1)为148.04 MPa,相较于自制组(111.59 MPa)和市售组(102.54 MPa)分别提高了12.65%和44.37% (P <0.05);维氏硬度38.11 MPa,相较于自制组(33.83 MPa)提高了12.65% (P <0.05)并与市售组(41.63 MPa)相比较无显著性差异(P >0.05);XRD显示市售、自制及酸处理三组玻璃粉相似均呈无定形态,90%粒径分另分布在26.02 μm、29.80 μm和14.62μm以下,净固化时间分别为3,24″、3,23″和5,49″,均满足临床要求.提示通过优化配方、煅烧温度、粉液比及用乙酸处理sol-gel制备的GIC粉剂能有效提高GIC的机械学性能.

关键词: GIC , 酸处理 , 溶胶凝胶法 , 机械强度

sol-gel法制备的SnO2-TiO2厚膜及其气敏特性研究?

刘萌萌 , 潘国峰 , 白卫芹 , 王其民

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.003

采用 sol-gel法,以钛酸丁酯、四氯化锡为前驱体制备了不同掺杂量的 SnO2-TiO2纳米粉末,样品经300,500,700和900℃退火后,利用浸渍提拉法,在Al2 O3陶瓷管表面制备了SnO2-TiO2厚膜。通过 XRD和SEM对制备的纳米粉末的物相、形貌进行表征,静态配气法对其气敏性能进行测试,并结合分子轨道理论探讨了气敏机理。实验结果表明,经700℃退火的4%(原子分数)掺杂的SnO2-TiO2气敏元件,对乙醇气体具有很好的选择性,在工作温度为63℃时,对乙醇气体的灵敏度可达1903,响应-恢复时间分别为1和3 s,所制备的气敏元件有望用于乙醇气体的实用化检测。

关键词: sol-gel法 , 气敏传感器 , TiO2厚膜 , 掺杂量

溶胶-凝胶法制备ZnO纳米微球及光催化性能研究

郭春芳 , 张淑芬

硅酸盐通报

以Zn(Ac)2·2H2O和二苷醇(DEG)为原料,采用溶胶-凝胶法,将晶核形成和生长分开,合成了由纳米晶粒聚集的类球形微球碱式醋酸锌前驱体.然后在400℃下焙烧2h得到ZnO样品.采用XRD、FT-IR、SEM、EDS和UV-vis进行表征,结果表明产物为六方纤锌矿ZnO,表面呈多孔结构.分别以ZnO纳米微球和商用ZnO纳米颗粒为光催化剂,对甲基橙进行了光催化降解研究.结果表明,溶胶-凝胶法制备的ZnO纳米微球在紫外条件下处理0.01 g·L-1的甲基橙溶液,20 min时脱色率为89%,而商用ZnO纳米颗粒处理60 min时才达到82%,前者表现出较好的光催化活性.

关键词: ZnO微球 , 溶胶-凝胶法 , 光催化性能 , 甲基橙

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